热分析仪器使用过程中应注意的部分问题
热分析仪器使用过程中应注意的部分问题
1 关于样品杯的使用问题
(a) 成分分析,必须作为接种过的生铁液,烧入样品杯中;
(b)铁水注入温度比初晶温度高50摄氏度,温度低。测量初始晶体温度。如果温度太高,热电偶线很容易烧断;
(c) 注入的铁水量必须为样品杯体积的 90% 至 100%。特点:当铁水溢出过少时,成分和性能测量样品杯中的添加剂会丢失,不能工作。在球化率的测定中,铁水的量也会引起试样杯热容量的变化。
(d) 测量完成后,应尽快取出用过的样品杯,以免样品杯架温度升高,影响日后测量精度。
2冷却曲线异常问题
(a)冷却曲线Tl明显,但共晶温度升高,Ts测试失败。
原因: 1、样品杯中的曲线Tl或无Te; 2、铁水中微量元素干扰(Ti); 3、接种后的铁液有很强的接种作用,可以抵消白色成口素的影响。
(b) 冷却曲线没有 Tl 点,但存在 Ts 平台。
原因: 1.烧制温度低于初始晶体温度; 2、铁水碳当量过高或过低,超出仪器测量范围。
(c) 初始水晶平台太冷。
原因:有些合金元素在初晶阶段会放出大量的结晶潜热。这种现象常发生在高铬铸铁中。
3仪器的接地问题
在大功率用电设备附近使用热分析仪时,有时会出现曲线形状参差不齐或共晶平台温度漂移,导致测量失败。此时,补偿导线的屏蔽室与仪表的关键问题必须分开接地,保证绝缘电阻小于1Ω。
4 合金铸铁的问题
对于特殊合金铸铁,由于合金元素含量大,合金元素对冷却曲线的影响大于熔融金属中碳和硅对曲线的影响。 CE%、C%、Si%虽然在仪器的测量范围内,但无法准确测量铁液的相应成分。这在上海、广州和秦皇岛都发生过。
5其他
(a)高磷铸铁问题:在高磷铸铁中,磷的作用相当于硅的1/3,对硅的成分分析影响很大,使用时需要特殊处理。
(b) 熔炼冲天炉时,共晶物偶尔会再生,但会损失一些白色元素或铁水除了美白元素变弱外,大部分顾客都是因为冲剂中微量元素的意外变化造成的。
(c) 一些孵化后的铁水也可以直接用白口样品杯测,但不使用强力孕育剂可能测不出来,需要在孵化前使用。
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